ALBINA Schmierstoffadditive

Das Ziel des Teilprojektes an der Hochschule Bremerhaven ist die Selektion geeigneter Algenstämme für die Gewinnung der zu entwickelnden Schmierstoff-Additive, sowie die Etablierung der Produktion im technischen Maßstab. Unser Forschungsvorhaben gliedert sich in folgende Bereiche: ...

1. Stammsammlung: In unserem Labor werden zurzeit 115 verschiedene Stämme gehalten, die mehr als 30 verschiedene Gattungen von eukaryotischen Algen und Cyanobakterien repräsentieren. Die Stämme sind sowohl Eigenisolate aus Freilandproben, als auch von öffentlichen Kultursammlungen erworben. Aktivitäten im Rahmen des Projektes sind die Axenisierung und Kryokonservierung (cell banking) der Algenstämme, um eine hohe Qualität für den späteren Produktionsprozess zu gewährleisten.
2. Selektion: Die chemischen Strukturen der gebräuchlichen Schmierstoff-Additive repräsentieren Leitstrukturen bei der Suche nach potentiell wirksamen Substanzen aus den Algen. Der Fokus liegt zunächst auf der Gewinnung und Testung von extrazellulären Polymeren (EPS) die sich aus Polysacchariden und Proteinen stammspezifisch zusammensetzen. Wir wählen gezielt Mikroalgen und Cyanobakterien aus, die für die Produktion von EPS bekannt sind und erweitern das Stammspektrum durch ein Selektionsverfahren. Die Selektionskriterien sind neben der Synthese und Produktivität des geeigneten Naturstoffs auch die Kultivier- und Skalierbarkeit. Die Kulturen werden an Projektpartner P1 für die Analyse der chemischen Zusammensetzung weitergereicht und bei Eignung für die weitere Stammcharakterisierung bereitgestellt.
3. Stammcharakterisierung: Zur Etablierung werden die Anzuchtbedingungen für die jeweiligen Algenstämme optimiert, um maximale Ausbeuten zu gewährleisten. Es werden verschiedene Kultivierungsmodi sowie physiologische Parameter getestet. Dafür werden Methoden zur Protein-, EPS- und Lipidquantifizierung validiert, um verlässlich reproduzierbare Daten zu erhalten. In Zusammenarbeit mit den Projektpartnern wird evaluiert, in welcher Form die Biomasse für die weitere Analytik bereitgestellt werden kann und welche Zellaufschlussverfahren geeignet sind.
4. Up-scaling: Ist die Kultivierung der ausgewählten Stämme soweit optimiert, dass eine stabile und kontinuierliche Algenproduktion im Labormaßstab gewährleistet ist, wird das Up-Scaling zum Technikumsmaßstab begonnen. Um ausreichende Mengen Extrakt für die begleitende Analytik zur chemischen Identifizierung und den ökotoxikologischen Untersuchungen bereitzustellen nutzen wir verschiedene Photobioreaktor- und Fermentersysteme.

Ansprechpartner*innen: Prof. Dr. Imke Lang (Teilprojektleitung), Dr. Antonio Gavalas-Oleá (PostDoc) und Insa Mannott (Wissenschaftlich-Technische Mitarbeiterin)
Hier ein Video zum Thema

Die Arbeiten zielen auf die Aufbereitung ausgewählter Algenstämme durch geeignete Extraktions- und Separationsmethoden zur Gewinnung von Extrakten als Schmierstoffadditive. Die chemische Struktur der extrahierten Substanzen wird über geeignete analytische Untersuchungsmethoden identifiziert um einen Abgleich mit bekannten in der Praxis eiungesetzten Schmierstoff-Additiven zu realisieren. Die Aufarbeitung der Algenbiomasse erfolgt in zwei Schritten: Zum einen wird die extrazelluläre Matrix separiert und aufkonzentriert. Zum anderen wird die Biomasse durch geeignete Zellaufschlussverfahren behandelt und in Vorextrakte separiert und aufkonzentriert. Auch diese Vorextrakte werden einem analytischen Screening auf Inhaltsstoffe unterworfen.

Ziel ist die Sicherstellung der Umweltverträglichkeit der aus den Algen extrahierten Substanzen zur gefahrlosen Nutzung als Schmierstoff-Additive. Diese Substanzen werden auf ihre toxikologischen Eigenschaften geprüft und klassifiziert. Die Testmethoden orientieren sich dabei an den OECD-Standardtestverfahren und erfüllen somit die Kriterien für eine Zulassung nach REACh und GHS. Können extrahierte Substanzen als umweltverträglich eingestuft werden, werden in der Folge mikrobielle Abbaubarkeitstests durchgeführt, um deren Dauerhaftigkeit in der Umwelt zu bestimmen. ...
Die Prüfung der Umwelteffekte erfolgt in mehreren Schritten:
1. Screeningphase
2. Akuttestphase
3. Langzeittestphase
4. Mikrobielle Abbaubarkeit

1. Screeningphase

Aktuell befinden wir uns in der Screening-Phase: potentielle Schmierstoffadditive werden auf mögliche ökotoxikologische Wirkung hin untersucht. Das Ziel dabei ist vor allem ist eine möglichst schnelle Analyse vieler verschiedener Produkte. Aus diesem Grund, werden im Screening ausschließlich Kurzzeittests durchgeführt, in denen eine sehr hohe Konzentration gegen die Kontrolle getestet wird. Diese Vereinfachung ermöglicht die Messung mehrerer Proben parallel und liefert so nicht nur eine schnelle erste Einschätzung, sondern auch einen direkten Vergleich von potentiellen Schmierstoffadditiven, z.B. aus unterschiedlichen Kulturbedingungen oder Extraktionsmethoden. Diese Informationen werden dann zur Auswahl der Algenarten als Rohstofflieferanten, der zugehörigen Kulturbedingungen und Extraktionsmethoden genutzt. Bei potentiell technischer Eignung wird das Produkt in der Akuttestphase getestet.

2. Akuttestphase

Hier werden die gleichen Testsysteme verwendet, wie sie auch beim Screening zur Anwendung kamen: Süßwasser- und Bodenorganismen werden den potentiellen Additiven ausgesetzt und die resultierende Toxizität ermittelt. Hierfür werden nun 6-8 Konzentrationen des potentiellen Additivs gegen eine Kontrolle getestet und im Anschluss standardmäßige ökotoxikologische Parameter (EC10, EC50) bestimmt. Mit diesen lässt sich eine erste Abschätzung des Umweltrisikos vornehmen. Sofern nötig, werden weitere Kulturbedingungen oder Extraktionsparameter angepasst und der Effekt der Anpassung überprüft. Sollte das potentielle Additiv weiterhin als technisch geeignet eingestuft werden, startet die 3. Phase der Prüfung.

3. Langzeittestphase

Je nach Stoffbeschreibung und möglichen Expositionswegen werden aus den zur Verfügung stehenden Testsystemen (Boden- und Süßwasserorganismen) die für die Substanz passenden Tests ausgewählt. In Langzeittests werden sowohl Mortalität als auch Reproduktionseffekte oder Änderungen des Wachstums erfasst, so dass im Anschluss eine umfassende Bewertung des Umweltrisikos erfolgen kann. Unser Ziel dabei ist es, bei der finalen Auswahl des/der potentiellen Additivs/e, nur solche ohne Langzeitwirkungen zu wählen.

4. Mikrobielle Abbaubarkeit

Die Testung der mikrobiellen Abbaubarkeit startet je nach technischer Eignung parallel zur 2. oder 3. Phase der Prüfung des Umweltrisikos. Diese Methode wird im Rahmen des Projektes vor Ort etabliert und genutzt. Hauptziel ist es, abbaubare Substanzen als potentielle Additive auszuwählen, um das Umweltrisiko zu minimieren. Persistenz (=Nicht-Abbaubarkeit) stellt dabei einen großen Hinderungsgrund dar, da sich solche Stoffe grundsätzlich in der Umwelt anreichern können. Dies hat zur Folge, dass selbst bei niedriger Toxizität die Umweltkonzentration nach einiger Zeit so groß werden kann, dass sie negative Effekte erzeugt. Der Einsatz dieser Phase im Projekt richtet sich nach den Ergebnissen zur technischen Eignung: erst bei ausreichend belegter technischer Eignung wird mit der Überprüfung der mikrobiellen Abbaubarkeit gestartet.

Die technische Prüfung der extrahierten Substanzen in Umformversuchen erfolgt in zwei Schritten. Zuerst werden Untersuchungen mit kleinen Schmierstoffvolumina anhand von umformtechnischen Modellversuchen. Hierzu zählen insbesondere Streifen- und Stabzugversuche sowie Zylinder- und Ringtauchversuche. Damit wird ein repräsentatives Feld an Umformprozessen abgebildet, die eine ähnliche relative Flächenpressung aufweisen wie die anschließenden, korrespondierenden praxisnahen Umformversuche. Hierzu zählen Tiefziehversuche und Versuche zur Blechumformung mit variierenden Werkstückgeometrien, Blechwerkstoffen und Niederhalterkräften. Die Massivumformung wird durch Versuche zum Fließpressen, Abstreckziehen und Gewindewalzen repräsentiert. ...
Im Produktionstechnischen Labor der Hochschule Wismar kann ein breites Spektrum an Umformversuchen durchgeführt werden. Während einige Versuche wie z.B. das Tiefziehen jährlich in der Lehre Anwendung finden, werden andere Schmierstoffprüfversuche erstmalig realisiert. Für diese ist zunächst ein Umbau der vorhandenen Technik und Konstruktion der Umformwerkzeuge nötig. In der Zerspanungstechnik des produktionstechnischen Labors werden die benötigten Teile gefertigt, zusätzlich unterstützt durch die Zentralwerkstatt der Hochschule.

Ringstauchversuch nach Burgdorf

Beim Ringstauchversuch nach Burgdorf (1967) handelt es sich um einen Modellversuch im Labormaßstab. Rundmaterialabschnitte aus Aluminium (99,5%) im Durchmesser von 20mm werden zentriert aufgerieben mit einem Innendurchmesser von 5mm. Die 6,6mm hohen Ringproben werden mit der hydraulischen Presse auf 3,3mm gestaucht, hierbei wird in Versuchen ohne Schmierstoff eine Presskraft von ca. 70kN gemessen. Je nach Schmierstoff verändern sich die Reibverhältnisse zwischen Werkzeug und Werkstück, so dass sich durch die Verschiebung des Fließscheidenradius im inneren der Ringprobe unterschiedliche Innendurchmesser nach dem Stauchen ergeben. Außerdem kann bei einer Wölbung der Probe nach außen von einer hohen Reibung ausgegangen werden, bei einer Wölbung nach innen jedoch von geringer Reibung und somit guten Schmierbedingungen. Die Ringproben der unterschiedlichen Schmierstoff-Reihen werden messtechnisch erfasst und ausgewertet. So können Schmierstoff-Additive bereits im Laborversuch eingeschätzt werden, um weniger leistungsstarke Varianten u.U. aus den folgenden Technikumsversuchen auszuklammern. Ein Video dazu.

Streifenzugversuch nach Schlosser

Der Streifenzugversuch (oder je nach Blechdicke auch Stabzug) wird angelehnt an den Versuchen von Schlosser (1967) durchgeführt. Der Modellversuch im Technikumsmaßstab wird an einer selbstkonfigurierten Grundrekonstruktion eines Zugversuchsprüfstands mit Zugkraftmessung durchgeführt. Hierzu wird der obere Teil der Werkstückeinspannung ausgebaut und durch ein Ziehwerkzeug ersetzt. In der unteren Einspannung wird die Streifenprobe eingespannt und an der vorverjüngten Position in die Ziehbacken eingelegt. Bei laufender Zug- und Querkraftmessung wird die Streifenprobe je nach Material verjüngt: Die Aluminium-Proben (99,5%) von einer Ausgangsdicke von 5mm auf 4mm, die Stahlproben (DC01 Weichstahl) von 2mm auf 1,8mm. Die Auswertung der Kraftmessungen gibt Aufschluss über den Reibzustand zwischen Werkzeug und Streifenprobe und somit über die Leistungsfähigkeit des Schmierstoffs- bzw. Schmierstoffadditivs. Zusätzlich können die Oberflächen der Streifenproben und Ziehwerkzeuge vor und nach der Umformung untersucht werden, um den Einfluss der Additive auf den Werkzeugverschleiß zu erhalten. Eine Animation zum Einbau und ein Video zum Versuch.

Streifenzugversuch nach Kawei

Geplant ist außerdem eine modifizierte Variante des Streifenzuges, der ebenfalls einen Modellversuch Technikumsmaßstab darstellt. Ausgehend vom Streifenzugversuch nach Schlosser werden beim Streifenzug nach Kawei zusätzlich Bremskörper seitlich der Zugwerkzeuge angebracht. So wird ein seitliches Aufstauchen des Probenmaterials verhindert und die entstehenden Querkräfte können ergänzend erfasst werden. Eine Animation zum Einbau und ein Video zum Versuch.

Drahtziehen

Eine weitere Modifizierung des Streifenzugversuchs stellt das Drahtziehen dar. Der Modellversuch im Technikumsmaßstab ermöglicht eine Einschätzung der Leistungsfähigkeit der Additive für das industrielle Drahtziehen. Es wird Rundmaterial durch eine Matrize gezogen und so im Durchmesser verjüngt. Bei ungünstigen Reibbedingungen wird von einem Reißen des Drahtes bei ansonsten gleichen Versuchsbedingungen ausgegangen.

Tiefziehen

Auf der hydraulischen Presse werden Tiefziehnäpfe gezogen. Der Reibzustand zwischen Werkstück und Werkzeug kann mittels der benötigten Presskraft sowie der Faltenbildung am Napf eingeschätzt werden.

Gewindewalzen

Als weiterer Modellversuch im Technikumsmaßstab wird das Walzen eines Gewindes konzipiert. Die Walze wird standardmäßig im Schmierstoff-Umlauf betrieben, für die Versuche mit zu erprobenden Schmierstoffen bzw. Additiven wird ein Schmierstoff-Durchlauf installiert.

Fließpressen

Abschließend wird ein Modellversuch im Technikumsmaßstab als Fließpress-Umformung angestrebt. Dieser kann das Verhalten des Schmierstoffs unter erhöhten Drücken abbilden. Die Tauglichkeit der vorhandenen Hydraulischen Presse für kleinere Fließpressversuche ist allerdings noch zu validieren.

Das übergeordnete Ziel ist die Durchführung der technischen Prüfung und Bewertung der zu entwickelnden Additive in Versuchen zur Zerspanung von metallischen Werkstoffen. Die technische Bewertung der extrahierten Algensubstanzen erfolgt mittels eines Vergleichs ihrer chemischen Struktur mit bekannten Additiven und den sich daraus abzuleitenden Wirkmechanismen in den Bearbeitungsprozessen Zerspanung und Umformung. Neben der rein technischen Prüfung und Bewertung werden die Ergebnisse der ökotoxikologischen Untersuchungen mit in die Verifizierung der extrahierten Substanzen einbezogen. Als Resultat des Vorhabens sollen neue innovative Additive für tribologische Anwendungen stehen. ...
In den Zerspanuntersuchungen erfolgt der Vergleich der extrahierten Algensubstanzen (333_LYO, 0,005% und 0,05% in der Endanwendung) mit konventionellen Leistungsadditiven (TPS20 und TPS32 jeweils 0,05% und 0,5% Konzentration in der Endanwendung) in den Prozessen Bohren, Reiben sowie Gleich- und Gegenlauffräsen. Als Bewertungsmaßstab werden die Kräfte in X, Y und Z-Richtung, das Biegemoment, die Torsion, der Werkzeugverschleiß und die Rauheiten der erzeugten Oberflächen herangezogen. Im Verlauf der Zerspanuntersuchungen soll darüber hinaus die in situ Messung der Werkzeugtemperatur mittels IR-Technik als Kriterium für den Werkzeugverschleiß qualifiziert werden. Die Bearbeitungsbedingungen sind so gewählt (Werkstoff mit hoher Härte, Prozessparameter an der oberen angegebenen Grenze, wenn möglich Einsatz unbeschichteter Werkzeuge), dass sich möglichst schnell ein Verschleiß an den Werkzeugen und Änderungen in den Bewertungsparametern einstellen. Die ersten Vergleichsuntersuchungen zeigen folgende Ergebnisse:

• Mit den Prozessen Bohren und Reiben sind die untersuchten, verschieden additivierten Emulsionen nicht ausreichend zu differenzieren. Die Ergebnisse lassen nicht die erhofften Unterschiede hinsichtlich der Zerspanleistung und / oder des Werkzeugverschleiß erkennen.
• Der Prozess Stirnfräsen ist für die Unterscheidung der Leistungsfähigkeit der Additive besser geeignet. Durch den unterbrochenen Schnitt und die besondere Spanbildung (Kommaspan) sind Gleich- und Gegenlauffräsen gut geeignet, unter den hier verwendeten Prozessbedingungen, die Schmierstoff-Additive zu unterscheiden. In Bild YY sind die Standwege der Fräswerkzeuge beim Gleichlauffräsen mit unterschiedlich additivierter KSS-Emulsion dargestellt. Die untersuchten Additive haben einen deutlich unterschiedlichen Einfluss auf den Standweg der Fräswerkzeuge. Bemerkenswert ist hier die scheinbar widersprüchliche Wirkung des Algenextrakt (333_LYO). In der Konzentration von 0,005% führt der Zusatz zu einer Verkürzung der Standzeit der Werkzeuge. Dies kann auf antagonistische Effekte wie bspw. eine chemische Reaktion oder Maskierung der in der Emulsion vorhandenen Leistungsadditiven zurückzuführen sein. In der Konzentration von 0,05% wird dieser Effekt durch die Verbesserung der Zerspanleistung durch das Algenextrakt überlagert. Das Ergebnis gibt erste Hinweise auf die Leistungsfähigkeit der Algenextrakte. Weiterhin zeigt es, dass die jeweilige Konzentration der leistungsbestimmenden Komponenten von Bedeutung ist, ebenso wie die genaue Formulierung der Emulsion, um antagonistische Effekte zu vermeiden.
• Die jeweils unterschiedliche Belastung der Werkzeuge bei dem Gleich- und Gegenlauffräsprozess spiegelt sich in den Verschleißbildern der Werkzeuge wider. Das Gegenlauffräsen führt bei einer kürzeren Werkzeugstandzeit zu deutlich größeren Schädigungen der Werkzeugschneide.

In den geplanten Untersuchungen soll die Leistungsfähigkeit der extrahierten Algensubstanzen mit der konventioneller Leistungsadditive und chemisch bekannter Strukturanaloga verglichen werden. Die Untersuchungen werden als konventionelle Fräsprozesse und als HSC (High-Speed-Cutting) Fräsprozesse ausgelegt, um den Schmierstoff unter hohen Belastungen zu testen. In ersten Untersuchungen konnte nachgewiesen werden, dass durch Algensubstrate additivierte Emulsionen ähnliche Standzeiten aufweisen, wie dies bei handelsüblichen mineralölbasierten Additiven der Fall ist.

Kickoff-Treffen am 1. April 2019 an der Hochschule Bremen

Dem Vorhaben ist ein Industriearbeitskreis mit Vertretern aus der Schmierstoffindustrie, Algenherstellern und weiteren Interessenten angeschlossen. Durch die intensive Vernetzung aller Partner soll es gelingen, bis zum Projektende die Basis für ein erstes industrietaugliches Produkt zu legen.

Weiterhin sind dem Projekt zwei assoziierte Partner angeschlossen, die sich mit der Analyse von Nanopartikeln und der mikrobiologischen Analyse der gewonnenen Additive befassen:
• TecMic, Bremen
• BUI, Bremen

Eine Liste der aktuellen Veröffentlichungen finden Sie hier.

Das Vorhaben wurde am 1. April 2019 begonnen und hat eine Laufzeit von 36 Monaten.

Die Mitglieder des Forschungsvorhabens ALBINA an den Hochschulen Bremen, Bremerhaven und Wismar sowie an den Instituten für Allgemeine und Theoretische Ökologie und chemische Verfahrenstechnik der Universität Bremen danken der Fachagentur nachwachsende Rohstoffe e.V. (FNR) sowie dem Bundesministerium für Ernährung und Landwirtschaft (BMEL), das dieses Vorhaben durch einen Beschluss des deutschen Bundestages fördert.

Koordinierende Forschungsstelle
Hochschule Bremen
Neustadtswall 30, 28359 Bremen
Koordinator: Prof. Dr.-Ing. Ralf M. Gläbe
Ansprechpartner: Dr. Thomas Koch, Mail: thomas.koch@hs-bremen.de, Tel.: 0421/5905-3599